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反應(yīng)釜制備聚醚多元醇的步驟
發(fā)布時間:2019/12/19 16:33:43
反應(yīng)釜制備聚醚多元醇的步驟?反應(yīng)釜用連續(xù)加料法制備 聚醚多元醇,其特征在于將環(huán)氧單體70-90.起始劑10-30.催化劑30-200×10↑[-6]和質(zhì)子酸0-100×10↑[-6]利用如下步驟制 備,其中的含量均為重量百分比: 步驟1:按配方稱取質(zhì)子酸.起始劑.催化劑在容器中混和均勻,并轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜內(nèi),高壓反應(yīng)釜密封;所述含量均為重量百 分比; 步驟2:連接氮氣瓶與加料罐,先打開氮氣瓶閥,調(diào)氮氣瓶減壓表壓為0.5-1MPA;接著打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連 接進料閥,用氮氣置換3-5次排除高壓反應(yīng)釜內(nèi)空氣后,關(guān)閉加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,關(guān)閉加料罐與氮氣瓶連接閥;設(shè)定高壓反應(yīng)釜溫度為 130-140℃,高壓反應(yīng)釜開始升溫,當(dāng)溫度到80-100℃打開高壓反應(yīng)釜抽氣閥與抽真空裝置連接,開始脫除反應(yīng)體系內(nèi)的水分0.5-1小時后,關(guān)閉 抽氣閥,斷開高壓反應(yīng)釜抽氣閥與抽真空裝置的連接; 步驟3:打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,再次用氮氣置換3-5次以 排除高壓反應(yīng)釜內(nèi)水分,關(guān)閉加料罐與高壓反應(yīng)釜連接進料閥,關(guān)閉加料罐與氮氣瓶連接閥; 步驟4:打開抽氣閥與抽真空裝置連接,抽高壓反應(yīng)釜使其真空度為 0.090-0.095MPA后,關(guān)閉抽氣閥; 步驟5:將加料罐與抽真空裝置連接,抽加料罐內(nèi)真空度為0.098-0.1MPA后,斷開加料罐與抽真空 裝置的連接,關(guān)閉抽真空裝置,利用加料罐內(nèi)真空度吸入環(huán)氧單體; 步驟6:高壓反應(yīng)釜升溫到130-140℃恒溫后,打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加 料罐與高壓反應(yīng)釜連接的進料閥,用氮氣壓入環(huán)氧單體,當(dāng)高壓反應(yīng)釜壓力為0.2-0.25MPA時,關(guān)閉高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,關(guān)閉氮氣瓶閥; 當(dāng)高壓反應(yīng)釜溫度上升并伴有壓力下降時,反應(yīng)誘導(dǎo)期完成,打開氮氣瓶閥,調(diào)減壓表壓為0.5-1MPA; 步驟7:打開高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥, 把剩余的環(huán)氧單體用氮氣持續(xù)加入高壓反應(yīng)釜,加料過程中調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥使高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.4MPA以下,連續(xù)用氮氣壓入環(huán)氧單 體,1-5小時后,當(dāng)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的壓力出現(xiàn)持續(xù)上升至外部氮氣的壓力時,關(guān)閉高壓反應(yīng)釜與加料罐連接的進料閥,30分鐘后高壓反應(yīng)釜壓力不再下降時,加 料完成,關(guān)閉氮氣瓶閥.繼續(xù)反應(yīng)1H后降溫出料,即得聚醚多元醇. 所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反應(yīng)平穩(wěn)可控的優(yōu)點.
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上海巖征實驗儀器有限公司(http://m.gzsqmy.com/)成立2011年,注冊資金500萬元。依托于華東理工大學(xué)、上海交通大學(xué)的科研管理團隊,公司以自動化技術(shù)為核心優(yōu)勢,專注于 高壓反應(yīng)釜,微型高壓反應(yīng)釜,小型高壓反應(yīng)釜,實驗室反應(yīng)釜,固定床反應(yīng)器等領(lǐng)域,為化工、科研、環(huán)保、制藥、醫(yī)療多個行業(yè)客戶提供成套設(shè)備和一體化解決方案。 |
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